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Spectrométrie de mobilité ionique – spectrométrie de masse

La spectrométrie de mobilité ionique-spectrométrie de masse (IMS-MS), également connue sous le nom de spectrométrie de masse-séparation de mobilité ionique, est une méthode de chimie analytique qui sépare les ions en phase gazeuse en fonction de leur interaction avec un gaz de collision et de leurs masses. Dans la première étape, les ions sont séparés en fonction de leur mobilité à travers un gaz tampon à l'échelle d'une milliseconde à l'aide d'un spectromètre à mobilité ionique. Les ions séparés sont ensuite introduits dans un analyseur de masse dans une deuxième étape où leurs rapports masse / charge peuvent être déterminés à l'échelle microseconde. La séparation efficace des analytes obtenue avec cette méthode la rend largement applicable dans l'analyse d'échantillons complexes tels que la protéomique et la métabolomique.

Historique

Earl W. McDaniel a été appelé le père de la spectrométrie de masse à mobilité ionique.[1] Au début des années 1960, il a couplé une cellule de dérive de mobilité ionique à faible champ à un spectromètre de masse à secteur. [2]

La combinaison de la spectrométrie de masse à temps de vol et de la spectrométrie à mobilité ionique a été lancée en 1963 aux Bell Labs. En 1963, McAfee et Edelson ont publié une combinaison IMS-TOF. En 1967, McKnight, McAfee et Sipler ont publié une combinaison IMS-TOF. Leur instrument comprenait un TOF orthogonal. [3] En 1969, Cohen et al. déposé un brevet sur un système IMS-QMS. Le QMS à ce moment-là était une amélioration par rapport au TOFMS, car le TOFMS avait à l'époque un système d'acquisition électronique de données lent. En 1970, Young, Edelson et Falconer ont publié un IMS-TOF avec extraction orthogonale [4]. Ils semblent avoir utilisé le même système que McKnight et al. en 1967, incorporant de légères modifications. Leur travail a ensuite été reproduit dans le livre de référence de Mason / McDaniel, qui est considéré comme la «bible de l'IMS» par l'homme du métier.

En 1996, Guevremont et al. a présenté une affiche lors de la conférence ASMS sur IMS-TOF. En 1997, Tanner a breveté un quadripôle à champs axiaux qui peut être utilisé comme cellule de dérive pour la séparation IMS. Il mentionne également la combinaison de ces quadripôles avec un TOFMS orthogonal. En 1998, Clemmer a développé une combinaison IMS-TOF, en utilisant une configuration coaxiale IMS-TOF. [5] En 1999, Clemmer a développé un IMS-TOF avec un système TOF orthogonal. [6] Ces travaux ont conduit au développement d'un instrument de mobilité ionique quadripôle-CID-TOFMS par Micromass au Royaume-Uni et ont finalement conduit Micromass / Waters Corporation à développer le premier instrument commercial de spectromètre de masse à mobilité ionique au monde en 2006. Le Synapt, tel qu'il est appelé, incorpore un quadripôle de mobilité pré ionique permettant la sélection des ions précurseurs avant la séparation IMS améliorant encore la flexibilité des combinaisons mobilité ionique-spectrométrie de masse. En 2013, Agilent Technologies a commercialisé le premier spectromètre de masse à mobilité ionique commercial à tube dérivant nommé 6560 avec un tube dérivant de 80 cm. Les entonnoirs ioniques sont utilisés pour améliorer l'efficacité de la transmission ionique. La conception a ainsi considérablement amélioré la sensibilité de la mobilité ionique et a permis la commercialisation. [7]

Une variation de l'IMS-MS est la spectrométrie de mobilité ionique différentielle-spectrométrie de masse (DIMS-MS), dans laquelle les ions en phase gazeuse sont séparés en fonction de leur mobilité ionique dans différentes forces de champs électriques. Cette méthode analytique est actuellement avancée par Gary Glish et le Glish Group. [8]

Instrumentation

L'IMS-MS est une combinaison d'un spectromètre à mobilité ionique [9] et d'un spectromètre de masse, comme discuté par le professeur Claire E. Eyers et ses collègues dans une revue récente.

Spectromètre de mobilité ionique à temps de dérive. En IM-MS, le détecteur est généralement un spectromètre de masse à temps de vol.

Introduction de l'échantillon et ionisation

Le premier étage de l'instrument est une source d'ions où les échantillons sont convertis en ions en phase gazeuse. De nombreuses méthodes d'ionisation similaires à celles traditionnellement utilisées pour la spectrométrie de masse ont été utilisées pour l'IM-MS en fonction de l'état physique de l'analyte. Les échantillons en phase gazeuse sont généralement ionisés avec des techniques de désorption thermique, d'ionisation radioactive, d'ionisation par décharge corona et de photoionisation. L'ionisation par électrospray et l'ionisation par électrospray secondaire (SESI) sont des méthodes courantes pour ioniser des échantillons en solution. Les analytes en phase solide sont ionisés avec l'ionisation par désorption laser assistée par matrice (MALDI) pour les molécules de grande masse ou l'ionisation par désorption laser (LDI) pour les molécules avec des masses plus petites.

Séparation de la mobilité ionique

Il existe différents types de spectromètres à mobilité ionique et il existe différents types de spectromètres de masse. En principe, il est possible de combiner tous les types de premiers avec n'importe quel type de seconds. Cependant, dans le monde réel, différents types de mobilité ionique sont couplés à différents types de spectromètres de masse pour atteindre une sensibilité raisonnable. Les principaux types de spectromètres à mobilité ionique qui ont été couplés à un spectromètre de masse pour les applications IM-MS sont discutés ci-dessous.

Spectrométrie de mobilité ionique en temps de dérive (DTIMS)

Dans le DTIMS, les ions dérivent à travers un tube dont la longueur peut varier de 5 cm à 300 cm en utilisant comme gradient de champ électrique. Les ions plus petits se déplacent plus rapidement à travers le tube de dérive que les ions de plus grand poids moléculaire. Ainsi, les ions sont séparés en fonction de leur temps de dérive à travers le tube. [10] La mobilité des ions du tube dérivant n'utilise pas de tension RF qui peut chauffer les ions, et elle peut préserver la structure des ions. La section efficace de collision moyennée en rotation (CSC), qui est une propriété physique des ions reflétant la forme des ions, peut être mesurée avec précision sur la mobilité des ions du tube de dérive. [11] Le pouvoir de résolution est élevé (la résolution CCS peut être supérieure à 100). La mobilité ionique du tube de dérive est largement utilisée pour l'analyse de la structure. Il est généralement couplé à un spectromètre de masse à temps de vol (TOF).

Spectrométrie de mobilité différentielle (DMS)

Également connue sous le nom de spectrométrie de mobilité ionique à onde asymétrique de champ (FAIMS) ou spectrométrie de mobilité ionique RF-DC est une technique de spectrométrie de masse dans laquelle les ions sont séparés par l'application d'une forme d'onde asymétrique haute tension à radiofréquence (RF) combinée avec une forme d'onde statique (DC) appliquée entre deux électrodes. [12][13] Selon le rapport de la mobilité à champ élevé et à champ faible de l'ion, il migre vers l'une ou l'autre électrode. Seuls les ions à mobilité spécifique traverseront l'appareil. Il est bien connu que le champ RF élevé déforme la conformation des ions, le FAIMS est donc une technique de séparation sans réserver la structure des ions et les CCS des ions ne peuvent pas être mesurés. [14] Parce que FAIMS est un sélecteur de masse (les autres ions sont exclus), la sensibilité en mode scan est bien inférieure à celle de la mobilité ionique du tube de dérive (tous les ions sont analysés). Par conséquent, FAIMS est généralement couplé à un spectromètre de masse triple quadripôle qui est également un instrument de type à sélection ionique.

Spectrométrie de mobilité ionique à ondes progressives (TWIMS)

Dans TWIMS, les ions sont séparés en fonction de leur mobilité à travers une onde progressive dans une cellule remplie de gaz. Les tensions radio-fréquence (RF) et de courant continu (DC) sont appliquées à une série d'électrodes en anneau appelées un guide d'ions en anneau empilé (SRIG) pour confiner les ions et créer une onde progressive. En fonction de la vitesse et de l'amplitude de l'onde qui se déplace, les ions peuvent être séparés. Les ions plus petits ont une mobilité plus élevée à travers l'onde en raison de moins de collisions avec les molécules de gaz et sortent de la cellule plus rapidement que les ions de mobilité inférieure (ions plus gros). Semblable au DTIMS, les valeurs CCS des ions peuvent être calculées avec TWIMS en utilisant un étalonnage dérivé avec des normes connues. [15] Un exemple commercial de l'instrumentation TWIMS-MS est l'instrument Waters Corp Synapt G2-S.

Séparation de masse

L'instrument IM-MS traditionnel utilise un spectromètre de masse à temps de vol (TOF) interfacé à un IMS. Le TOF-MS présente de nombreux avantages, notamment la vitesse élevée d'acquisition des données et une bonne sensibilité. Étant donné que les données de spectre de masse sont acquises sur une échelle de temps microseconde, plusieurs spectres de masse sont collectés pour chaque spectre IMS (acquis à l'échelle de millisecondes). Le spectromètre de masse quadripolaire a également été couplé à un IMS, bien qu'à une vitesse de balayage plus lente. D'autres spectromètres de masse, y compris le piège à ions, la résonance à cyclotron à transformée de Fourier (FT-ICR) ou les spectromètres de masse à secteur magnétique ont également été couplés à différents IMS pour diverses applications. De plus, des spectromètres de masse hybrides ont été interfacés avec plus d'une cellule de mobilité ionique pour des applications en tandem ou IMSn – MSm. [16]

Applications

La technique IM-MS peut être utilisée pour analyser des mélanges complexes basés sur des mobilités différentes dans un champ électrique. La structure ionique en phase gazeuse peut être étudiée en utilisant IM-MS par la mesure du CCS et la comparaison avec le CCS d'échantillons standard ou CCS calculé à partir de la modélisation moléculaire. Le rapport signal / bruit est évidemment amélioré car le bruit peut être physiquement séparé avec le signal en IM-MS. De plus, les isomères peuvent être séparés si leurs formes sont différentes. La capacité de pointe de l'IM-MS est beaucoup plus grande que celle de la MS, donc plus de composés peuvent être trouvés et analysés. Ce caractère est très critique pour l'étude -omique qui nécessite d'analyser autant de composés que possible en une seule fois. [17] Il a été utilisé dans la détection d'agents de guerre chimique, la détection d'explosifs en protéomique pour l'analyse de protéines, de peptides, de molécules médicamenteuses et de nanoparticules [18]. Récemment, le microscope FAIMS à microscopie a été intégré à l'ionisation par électropulvérisation MS et à la chromatographie liquide MS pour séparer rapidement les ions en quelques millisecondes avant l'analyse de masse. L'utilisation de FAIMS à micro-échelle dans la MS d'ionisation par électropulvérisation et la chromatographie en phase liquide MS peut améliorer considérablement la capacité de crête et le signal-bruit pour une gamme d'applications, y compris la protéomique et l'analyse pharmaceutique. [19]

Récemment, des méthodes d'activation ionique en phase gazeuse ont été utilisées pour obtenir de nouvelles informations sur des structures complexes. Le déploiement induit par collision (CIU) est une technique dans laquelle l'énergie interne d'un ion est augmentée par des collisions avec un gaz tampon avant l'analyse IM-MS. Le déploiement de l'ion est observé à travers des CCS plus grands, et l'énergie à laquelle le déploiement se produit correspond en partie aux interactions non covalentes au sein de l'ion. Cette technique a été utilisée pour différencier les liaisons polyubiquitine [20] et les anticorps intacts. [21]


Références

  1. ↑ (en) Abu B. Kanu, Prabha Dwivedi, Maggie Tam et Laura Matz, « Ion mobility–mass spectrometry », Journal of Mass Spectrometry, vol. 43, no 1,‎ , p. 1–22 (ISSN 1096-9888, DOI 10.1002/jms.1383, lire en ligne, consulté le )
  2. ↑ E. W. McDaniel, D. W. Martin et W. S. Barnes, « Drift Tube‐Mass Spectrometer for Studies of Low‐Energy Ion‐Molecule Reactions », Review of Scientific Instruments, vol. 33, no 1,‎ , p. 2–7 (ISSN 0034-6748, DOI 10.1063/1.1717656, lire en ligne, consulté le )
  3. ↑ L. G. McKnight, K. B. McAfee et D. P. Sipler, « Low-Field Drift Velocities and Reactions of Nitrogen Ions in Nitrogen », Physical Review, vol. 164, no 1,‎ , p. 62–70 (DOI 10.1103/PhysRev.164.62, lire en ligne, consulté le )
  4. ↑ C. E. Young, D. Edelson et W. E. Falconer, « Water Cluster Ions: Rates of Formation and Decomposition of Hydrates of the Hydronium Ion », The Journal of Chemical Physics, vol. 53, no 11,‎ , p. 4295–4302 (ISSN 0021-9606, DOI 10.1063/1.1673936, lire en ligne, consulté le )
  5. ↑ Sheila C. Henderson, Stephen J. Valentine, Anne E. Counterman et David E. Clemmer, « ESI/Ion Trap/Ion Mobility/Time-of-Flight Mass Spectrometry for Rapid and Sensitive Analysis of Biomolecular Mixtures », Analytical Chemistry, vol. 71, no 2,‎ , p. 291–301 (ISSN 0003-2700, DOI 10.1021/ac9809175, lire en ligne, consulté le )
  6. ↑ Cherokee S. Hoaglund, Stephen J. Valentine, C. Ray Sporleder et James P. Reilly, « Three-Dimensional Ion Mobility/TOFMS Analysis of Electrosprayed Biomolecules », Analytical Chemistry, vol. 70, no 11,‎ , p. 2236–2242 (ISSN 0003-2700, DOI 10.1021/ac980059c, lire en ligne, consulté le )
  7. ↑ (en) Francesco Lanucara, Stephen W. Holman, Christopher J. Gray et Claire E. Eyers, « The power of ion mobility-mass spectrometry for structural characterization and the study of conformational dynamics », Nature Chemistry, vol. 6, no 4,‎ , p. 281–294 (ISSN 1755-4349, DOI 10.1038/nchem.1889, lire en ligne, consulté le )
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